Определение содержания марганца в моче

Модифицированное определение содержания марганца в моче.

Метод основан на осаждении марганца из мочи совместно с содержащимися в ней фосфатами при резком подщелачивании среды, окислении бесцветного двухвалентного марганца в окрашенную соль марганцевой кислоты и последующем колориметрировании раствора.

Оборудование и реактивы для определения содержания марганца в моче

Вытяжной шкаф. Муфельная печь. Центрифуга на 3000 об/мин. Насос водоструйный. Баня водяная. Аммиак — 25 % раствор. Серная кислота — 5 н. раствор. Фосфорная кислота — 85 % раствор. Нитрат серебра — 3,4 % раствор. Персульфат аммония (х.ч.). Стандартный раствор марганца: 1 л основного раствора содержит 5,04 г MnО4 х 7Н2О или 2,74 г безводного МnО4 (1 мг/мл). Рабочий раствор готовится 10—100-кратным разведением основного раствора 5 н. раствором серной кислоты и содержит 0,1 или 0,01 мг марганца в 1 мл.

Методика определения содержания марганца в моче

В 500 мл мочи из суточного ее количества с помощью 50 мл 25 % раствора аммиака осаждают фосфаты. После перемешивания пробу для отстаивания осадка оставляют до следующего дня. Надосадочную жидкость осторожно декантируют или отсасывают водоструйным насосом. Осадок количественно с помощью остатка мочи переносят в широкую центрифужную пробирку и центрифугируют 20 мин при 2000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают, осадок взмучивают в дистиллированной воде и вновь центрифугируют. Промывание осадка повторяют до исчезновения запаха аммиака. Осадок растворяют в 5 мл горячего 5 н. раствора серной кислоты, через 30 мин раствор пропускают через фильтр Шотта и собирают в фарфоровую чашку для выпаривания. Фильтр дополнительно промывают 2 мл той же кислоты и соединенные растворы выпаривают на электроплитке досуха, а затем сжигают в муфельной печи при температуре 500 °С.

Остывший, белый, полностью минерализованный осадок растворяют в течение 30 мин в 4 мл горячего 5 н. раствора серной кислоты и раствор сливают в градуированную центрифужную пробирку. Фарфоровую чашку ополаскивают 1 мл 85 % раствора фосфорной кислоты и переносят его в ту же пробирку. Объем пробы в пробирке доводят путем введения серной кислоты до 5 мл, в другую, контрольную, градуированную центрифужную пробирку вносят 3,9 мл 5 н. раствора серной кислоты, 0,1 мл рабочего раствора марганца, содержащего 0,01 мг в 1 мл, и 1 мл 85 % раствора фосфорной кислоты. В обе пробирки вносят по 3 капли 3,4 % раствора нитрата серебра, по 0,3 г сухого персульфата аммония и ставят их на 30 мин на кипящую баню. Пробу остужают и, просматривая сверху вниз, определяют, содержится ли в пробирке с пробой марганец, т.е. появляется ли в ней розовая окраска. Отсутствие окраски указывает на то, что в исследуемой пробе марганца нет. В контрольной пробирке появляется характерное розовато-фиолетовое окрашивание.

При окраске исследуемой пробы в более интенсивный цвет, чем в контроле, приготавливают шкалу, содержащую ряд разведений раствора марганца и аналогичную той, которая используется при количественном определении содержания ртути. Общий объем рабочего раствора марганца и серной кислоты должен быть всегда равен 4 мл.

Для пересчета содержания марганца на 1 л мочи полученный результат удваивают.

Норма содержания марганца в моче

У здоровых людей, не соприкасающихся с марганцем в условиях производства, концентрация его в моче не превышает 0,01 мг/л.