Определение содержания свинца в моче

Определение содержания свинца в моче (по методу Л.Э. Горн).

Принцип метода основан на концентрировании свинца в моче в результате его осаждения с образующимся в анализируемом субстрате карбонатом кальция и нефелоколориметрическом определении в форме окрашенной коллоидной мути сульфида свинца.

Реактивы:

• Азотная кислота (концентрированная)
• Перекись водорода, 30 % раствор
• Хлорид кальция, 1 н. раствор
• Натрий углекислый, 0,5 н. раствор
• Натрий лимоннокислый, трехзамещенный, 50 % раствор
• Натрия гипосульфит, 40 % раствор + Глицерин-сульфидный реактив
• Стандартный раствор свинца
• Соляная кислота в разведении 1:1
• 5 % раствор соляной кислоты + Натр едкий 30 % раствор.

Определение свинца в моче до лечения.

Первый день определения свинца в моче: 500 мл безбелковой мочи из суточного ее количества переносят в цилиндр, приливают 4 мл 1 н. раствора кальция хлорида и при постоянном помешивании, в несколько приемов, на протяжении 5 мин прибавляют по каплям раствор углекислого натрия до появления легкой мути.

Резкого помутнения следует избегать, так как в присутствии избытка соли выпадает осадок карбоната цинка, который мешает дальнейшему определению свинца в моче.

Пробу оставляют для отстаивания до следующего дня.

Второй день определения свинца в моче: осторожно сливают надосадочную жидкость. Осадок количественно переносят в большие центрифужные пробирки и центрифугируют 10 мин при 2000 оборотах в минуту.

Надосадочную жидкость сливают, осадок растворяют в 3— 4 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в колбу Кьельдаля и добавляют несколько капель перекиси водорода. Выпаривают досуха в электроплите.

К остывшему осадку добавляют 1—2 мл азотной кислоты и несколько капель перекиси водорода и вторично минерализуют пробу до образования белого остатка нитрата кальция.

Третий день определения свинца в моче: охлажденный сухой остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты в разведении 1:1, с помощью 5 мл лимоннокислого натрия переносят в химический стаканчик и подщелачивают 30 % раствором едкого натра по лакмусу до отчетливо щелочной реакции.

После этого в пробу вносят 1,25 мл раствора гипосульфита натрия и 0,2 мл глицерин-сульфидного реактива. Если цвет раствора изменился и стал коричневым, значит есть свинец.

Раствор разливают в две центрифужные пробирки — № 1 и 2. Пробирку № 1 центрифугируют 10 мин при 2000 оборотах в минуту. Надосадочную жидкость сливают в пробирку № 3 и титруют рабочим раствором свинца до одинакового цвета жидкости в пробирке № 2.